作者：2016级会计学 何家琦
作者简介：2016-2017学年以海洋科学类专业第三转入工商管理大类，专业积点第一
一、实验目的
⒈ 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；
⒉ 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
二、实验原理
混合碱是NaOH 与Na2CO3，或Na2CO3 与 NaHCO3的混合物，采用双指示剂法，可以测定各组分的含量。
首先，在碱液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一化学计量点，反应如下：
NaOH + HCl = NaCl+ H2O
Na2CO3+ HCl = NaHCO3 +H2O
此时反应产物为NaHCO3和NaCl，溶液pH为8.3，设所消耗HCl溶液的体积为V1（ml）。
然后，继续加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为第二化学计量点，反应如下：
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
此时溶液pH为3.7。设所消耗HCl溶液的体积为V2（ml）。
分别用酚酞、甲基橙指示第一、第二终点，具体如下：
NaOH Na2CO3 NaHCO3
如果V1＞V2 则为NaOH和Na2CO3混合物
V1 酚酞作指示剂 NaOH消耗HCl体积为：V1－V2
终点：红 → 无色 Na2CO3消耗HCl体积为：2 V2
如果V1＜V2则为NaHCO3和Na2CO3的混合物
NaCl NaHCO3 Na2CO3消耗HCl体积为：2 V1
NaHCO3 消耗HCl体积为：V2－V1
V2 甲基橙作指示剂
终点：黄 → 橙
NaCl CO2 H2O
三、实验试剂
混合碱试样；甲基橙指示剂（1g/L水溶液）；酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）；HCl标准溶液0.1mol·L-1（已给粗配盐酸，要滴定后确定其浓度）
四、实验仪器
分析天平(公用)、称量瓶(公用)、烧杯(1)、容量瓶250mL (1)、移液管25mL (1)、玻璃棒(1)、锥形瓶(3)、酸式滴定管(1)
五、实验步骤
1. 粗配盐酸溶液的标定（大概在0.1mol·L-1左右）
差减法（用到分析天平）称取无水Na2CO3三份，每份0.15～0.20g，分别放在250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，摇匀，加1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定（放在玻璃制的中）到溶液刚好由黄变橙即为终点。计算HCl溶液的浓度。要求测定的相对平均偏差≤0.2%。
2．混合碱试液的配制
用递减称（用到分析天平）量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容（250ml）。
3．第一终点的滴定
用移液管（25ml）吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用
HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。
4．第二终点的滴定
在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变
为橙色，记下读数。
5．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。
六、实验数据处理
1. mol·L-1HCl溶液浓度的标定
| 滴定序号 |
1 |
2 |
3 |
| 无水碳酸钠质量（g） |
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| Na2CO3溶液的体积(mL) |
25.00 |
25.00 |
25.00 |
| HCl溶液 的体积 (mL) |
起始读数(mL) |
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| 终了读数(mL) |
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| 实际体积(mL) |
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| HCl溶液的浓度(mol·L－1) |
计算值（mol·L-1） |
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| 平均值（mol·L-1） |
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| 相对偏差 |
％ |
％ |
％ |
HCl溶液的浓度是 mol·L-1
2. 混合碱的分析
| 滴定序号 |
1 |
2 |
3 |
| 混合碱溶液的体积(mL) |
25.00 |
25.00 |
25.00 |
| HCl溶液 的体积 (mL) |
起始读数(mL) |
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| 第一终点读数(mL) |
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| 第二终点读数(mL) |
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| 实际体积(mL) |
V1(mL) |
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| V2(mL) |
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| 混合碱溶液的组成 |
NaOH |
计算值（mol·L-1） |
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| 平均值（mol·L-1） |
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| 相对偏差 |
％ |
％ |
％ |
| NaHCO3 |
计算值（mol·L-1） |
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| 平均值（mol·L-1） |
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| 相对偏差 |
％ |
％ |
％ |
| Na2CO3 |
计算值（mol·L-1） |
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| 平均值（mol·L-1） |
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| 相对平均偏差 |
％ |
％ |
％ |
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结论：混合碱溶液的组成是：NaOH mol·L-1；NaHCO3 mol·L-1；
Na2CO3 mol·L-1
七、注意事项
1． 在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。千万不能在三个锥形瓶先分别滴
V1，再分别滴V2。
2． 滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定
结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。
3． 最好用浓度相当的NaHCO3的酚酞溶液做对照，在到达第一终点前，不要因为滴定速度
过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。
4． 临近第二终点时，一定要充分摇动，以防止形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。
八、实验结果分析
附：m(Na2CO3)=106 m(NaOH )=40 m(NaHCO3)=84
相对偏差计算公式：先算出平均偏差（单次测定值偏差的绝对值的和，在除以组数）；用平均偏差除以平均值就是相对平均偏差。
